MAT252ロータリーポンプオイル交換と空気チューブの破損
今年のロータリーポンプのオイル交換はアルバイトに来てくださっている運動部1、2回生の若者にお願いしました。
DeltaV PLUS, ADVANTAGE, SerConの3台は2月25日に。(Serconのロータリー、落とされてびっくり!)
本日はMAT252#3年ぶりとAgilentGCのロータリー計3台。
MAT252についているロータリーは大きいので大変でした。
若者に感謝。
終了後、252に再接続していると空気音が。
たちあげていないので、気のせいかとおもいましたが、重たいロータリーポンプを奥に入れる際にGC combustion IIIへの圧縮空気供給のチューブが折れていました。
FESTOの圧力ゲージ(当初50と100の間)の上のねじをねじって圧力をゼロに。
尚、チューブはかなり経年劣化していたようで、手で軽く触るだけで折れました。
#弾力0
今後252のGCを使う際への備忘録とします。
オイル交換とフィラメント交換
24日に法定点検および電気設備の更新に伴う全館停電がありました。
このため、事前に完全停止させておきました。
この機会にメンテナンス。
PLUS オイルリザーバの交換
左: 新しいもの 右: 1年間使用済み それなりには汚れています。
Advantage フィラメント交換 V19使用
フィラメントは切れていないが、Box/Trapがフラフラ揺れるので事前に交換です。
前回の交換は2017年10月ですので、1年4ヶ月。
前々回と同じペースです。
爪が1個折れました。
PLUSの爪も1個折っています。 2018.2.14
おねえ座りが安定感がいいそうです。
上からみるとかなり焼けてきているのがわかります。
そろそろイオンソース洗浄をお願いしないと、、、。
こちらも汚れています。
前回お願いしたのは 2016年6月ですので、来年度にはお願いしないと。
その後ロータリーポンプのオイル交換。
今年はアルバイトできている学生さんにお願いできました。
ありがとうございます。
EA配管の詰まり_還元管ー水トラップ間
EA利用者の方より、carrierの流速が下がる。
最初は100mi/min程度あったものの、昇温後、18ml/min程度にしかならない。
O2が流れていないことを確認後、
1)水トラップを外しても変化なし。
2)還元管の上を外したら一気に300ml/minに。
この症状、9月にPLUSでありました。
前回の経験から管の洗浄ではなく、降温後、ステンレス管の交換で対応しました。
前回の経験から購入しておいたもの。
2mmのステンレス管の接続パーツ。
新しい2mmのステンレス管と繋ぎました。
無事繋がり、リークチェック もクリア。
EAのゲージがこれまでより低めで大丈夫です。
これまでにじわじわ詰まっていたんでしょう。
細管とCO2トラップ
今回の細管利用者、サンプルは材。
巨大なCO2トラップをいつもの水トラップの前につけて行いました。
200サンプルほどで交換
交換した時の管
終了後のCO2トラップ(2サイクル終了後)
過塩素酸マグネシウムの粉砕
EAで水トラップには過塩素酸マグネシウムを使用しています。
Lotによって荒いものがあり、このままでは水トラップ管に詰めにくいです。
2年前に、この作業専用にミルを購入しました。
粉砕前
約2秒粉砕後
順次繰り返して100g*2本粉砕しました。
粉砕所要時間は5分程ですが、その後の掃除は15分程。
まとめてやる方が効率良い作業です。
レギュレターの構造とTC/EA休止のおしらせ
TC/EA利用者より Purge のネジが取れてはまらないとの連絡。
確かにまっすぐに入れようとしても入らず、斜めにいれるとひっかかるが、入らない状態。
そもそもなぜこういう状態になったかと聞くと、るつぼの交換の為にPurge, Heを0にしようとしたらネジが取れたとのこと。。。
レギュレターの構造をご存知なかったようで、反時計回りにドンドン回してとれてしまったと。
そして、どうやら取れる時or入れようとした時に力がかかり中のネジ山が歪んでしまっていました。
ネジがステンレス製で内部のネジ山は真鍮製で削れやすいとのこと。
ピンセットで間のゴミ等は取りましたが、やっぱりはまりません。
そこで、使っていない一番下のレギュレターと交換することに。
念の為電源コードを抜いて、邪魔なアースも外して作業開始。
幸い真鍮製のナットとフェラルは購入済みでした。
ナットを緩めると「シュー」と激しい音。慌てて閉じる。
経路を見るとTC/EAは電源を消してもガスは流れ続ける。
現在EA2台の利用者がいる為、ガス全部を閉じることができません。
念の為と思ってしらべてみたら、リークが止まらない。
というわけで、とりあえず入り口部分を盲栓に変えて、他に影響が出ないようにしました。
全体の交換作業は利用者がいない時に行うことにしました。
というわけで、しばらくTC/EAご利用いただけません。
プレスプリット交換頻度
最近またプレスプリットの交換頻度が上がっています。
PLUS
2018.3.12
2018.6.22
2018.8.15
Advantage
2018.9.10
2018.10.16
クロマトグラフがこのようになっていた場合、早急に分析を停止してご連絡ください。
具体的にはNのピークが認識されない。
Cも小さい。
ピークが遅くなっている。
ピークの幅が大きくなる。
プレスプリットの交換をしました。
これまで、排出側(青)の流速をモニタリングしており、ここが変わると(大きくなると)プレスプリットの交換時期だと判断していました。
今回は排出側はほぼ変わらないにもかかわらず、Confloに入る側(赤)が詰まっていたことがわかります。
Swagelokを締めるときは万力が便利です。
印をつけて3/4回転。
交換する際には念のためNeedle閉めてから行いました。
実際の取り付けの際は万力は使えないので少しでも固定しやすいようにネジザウルスを購入しました。