PLUS 燃焼炉交換
先日温度が上がらなかったPLUSの炉、技術者に来ていただきました。
まず炉を取り出して、抵抗値を確認。
中のヒーターが断線していることがわかりました。
そこで、新品を取り付け。(左)
新しい炉のセンサーのケーブルには何か黒いものがついている。。。
シリアルナンバーの銘板がつくようになったそうです。
炉を交換する際にささえの鉄の板を外したら、かなり汚れていました。
こんなところが汚れるんですね。
何でしょう?
これで使えるようになったはずです。
急な不調でご利用予定のグループには大変ご迷惑をおかけいたしました。
Safety cut off 炉の交換へ
利用者の方より、左の炉(燃焼炉)の温度が上がらないとの報告。
右(還元炉)はちゃんと温度が上昇しているが、左は20度室温を示していました。
Statusでみると、Safety cut offの表示が!
EAの電源入れ直し等では対応できず。
断線かとおもったけど、そうでもない。
となると、炉全体の交換になるようです。
ご利用者の多い時期に大変ご迷惑をおかけいたします。
いましばらく、PLUSはご利用いただけません。
燃焼管還元管廃棄
毎年恒例、使用済み燃焼管、還元管廃棄の手続きに入りました。
今回は通常管(燃焼管41本、還元管43本)、細管(各8本)の廃棄です。
今回燃焼管に近年みられた煤の付着はありませんでした。
還元管で気になったのはクオーツウールが上に吹き飛んでいるものが見受けられること。
おそらく、リークがあった際に増し締めするために?いったん緩める等をして上にクオーツウールが吹き飛んだと思われます。
この管の使用者もしくは次の使用者の時に還元管と水トラップの間のステンレスチューブの配管詰まりが発生しています。
尚、クオーツウールはサーモの技術者さんにきいたところ、急に管が太くなって流速が変わることを防ぐために、上まで詰める方が望ましいとのことです。
とても少ない方もいらっしゃいますね。(同じ使用者です)
また、この還元銅の使い回しは推奨しておりませんが、ご希望があればお持ち帰り可能です。管理者まで声をかけてください。
#今回、別の機器で一部再利用しました。
細管の利用者が増えてきました。
還元管の最後のクオーツウールは少なめに、無理に詰め込みすぎないのがコツです。
また、通常管、細管ともにパラフィルムで蓋をするのは燃焼管の上だけでよいです。
4個とも塞ぐと、ビニールにくっついたり、管同士がくっついて、かえって破れてしまいます。
また、メモにはどちらの機器を利用したか、前使用者名を記入するよう、おねがいいたします。
ご協力よろしくお願いします。
安定同位体生態学WS 終了
2019年9月1日〜9日
本年は日程を1日短縮して行いました。
ご参加の皆様おつかれさまでした。
EA細管での分析に関して
昨年立ち上げ、今年度より微量管(細管)を共同利用としてご利用いただけるようになっております。
通常ではTCD でNのareaを10,000出すためには0.0095 mg-N必要なところ、
細管 100ml/min では 0.0073mg-N
細管 70ml/min では 0.0053mg-N まで微量化できます。
上:通常管 100ml/min, dil 79psi
下:細管 100ml/min, dil 0 psi
上:細管 100ml/min, dil 0 psi CERKU04, 0.053mg (0.008mg-N)
下:細管 70ml/min, dil 0 psi CERKU04, 0.056mg (0.006mg-N)
ご利用希望の方は「細管」と明記のうえ、通常の方法同様にMASS管理者へお申し込みください。
なお、ご準備いただく物品は通常と同じですが、石英管は以下の型番になり、必要な方はインサートも各自ご準備ください。
石英燃焼管φ18-φ10 L=450 |
(SNEN-JM-KD-φ18-φ10) |
石英還元管φ10-φ6 L=475 |
(SKAN-JM-KD-φ10-φ6) |
石英燃焼管用インサート管 |
φ13 L=220 |
SUSインサート管φ13.7×φ13 L=30 |
(JM-KD-SUS-INSERT) |
追加 (2019年9月)
PTFE製バック/フロント フェルールセットも各自でご準備お願いします。
T-6M4-1 および T-6M3-1(Swagelok製)
なお、本測定環境の立ち上げに当たっては、岡山大学の兵藤不二夫博士、JAMSTECの小川奈々子博士には大変お世話になりました。
また、メソッドの確認などについては、滋賀県立大学の尾坂兼一先生、三重大学の松尾奈緒子博士をはじめとして多くの方に、サンプルの提供や実際の測定など様々にご協力いただきました。
ここに感謝申し上げます。
Adv フィラメントが切れた!
5月5日 真空度 3.0 × e-6 emissionが切れていた!!
前回のフィラメント交換から3ヶ月経っていません!!
前回EA利用者終了から約1週間ですが、連休で人がいない間に切れていました。
真空度が低く、終了後にニードルバルブが完全にしまっていなかったのが原因だと思われます。(通常、分析終了後にニードルバルブを閉めると真空度は1.0〜1.2 e-7 #PLUSの場合は概ね e-8 まであがります)
急遽フィラメント交換
一番右が今回交換したもの。
左二つはそれぞれ2016年4月および2019年2月に交換したもの。
今回のものは見事にハッキリと切れています。
また、全体に煤けた色になっています。(写真では分かりにくいですが)
今回の原因はニードル半開きのまま、1週間あったためと思われます。
停止作業の際、ニードルが閉まる感覚と真空度の両方で確認をお願いします。
また、今回の作業者の使用記録簿。
肝心なところが書いてない!
記録もお願いします。