EA細管での分析に関して
昨年立ち上げ、今年度より微量管（細管）を共同利用としてご利用いただけるようになっております。
通常ではTCD でNのareaを10,000出すためには0.0095 mg-N必要なところ、
細管 100ml/min では 0.0073mg-N
細管 70ml/min では 0.0053mg-N まで微量化できます。
上：通常管 100ml/min, dil 79psi
下：細管 100ml/min, dil 0 psi
上：細管 100ml/min, dil 0 psi CERKU04, 0.053mg (0.008mg-N)
下：細管 70ml/min, dil 0 psi CERKU04, 0.056mg (0.006mg-N)
ご利用希望の方は「細管」と明記のうえ、通常の方法同様にMASS管理者へお申し込みください。
なお、ご準備いただく物品は通常と同じですが、石英管は以下の型番になり、必要な方はインサートも各自ご準備ください。
| 石英燃焼管φ18-φ10 L=450 |
| (SNEN-JM-KD-φ18-φ10) |
| 石英還元管φ10-φ6 L=475 |
| (SKAN-JM-KD-φ10-φ6) |
| 石英燃焼管用インサート管 |
| φ13 L=220 |
| SUSインサート管φ13.7×φ13 L=30 |
| (JM-KD-SUS-INSERT) |
追加 （2019年9月)
PTFE製バック/フロント フェルールセットも各自でご準備お願いします。
T-6M4-1 および T-6M3-1（Swagelok製）
なお、本測定環境の立ち上げに当たっては、岡山大学の兵藤不二夫博士、JAMSTECの小川奈々子博士には大変お世話になりました。
また、メソッドの確認などについては、滋賀県立大学の尾坂兼一先生、三重大学の松尾奈緒子博士をはじめとして多くの方に、サンプルの提供や実際の測定など様々にご協力いただきました。
ここに感謝申し上げます。
Adv フィラメントが切れた！
5月5日 真空度 3.0 × e-6 emissionが切れていた！！
前回のフィラメント交換から３ヶ月経っていません！！
前回EA利用者終了から約1週間ですが、連休で人がいない間に切れていました。
真空度が低く、終了後にニードルバルブが完全にしまっていなかったのが原因だと思われます。（通常、分析終了後にニードルバルブを閉めると真空度は1.0〜1.2 e-7 #PLUSの場合は概ね e-8 まであがります）
急遽フィラメント交換
一番右が今回交換したもの。
左二つはそれぞれ２０１６年４月および２０１９年２月に交換したもの。
今回のものは見事にハッキリと切れています。
また、全体に煤けた色になっています。（写真では分かりにくいですが）
今回の原因はニードル半開きのまま、１週間あったためと思われます。
停止作業の際、ニードルが閉まる感覚と真空度の両方で確認をお願いします。
また、今回の作業者の使用記録簿。
肝心なところが書いてない！
記録もお願いします。
MAT252での分析
３月２６日に復帰したMAT252
ちゃんと動いています。
カシャカシャ音がするのが懐かしい。
ちゃんと分析できています。
ちなみに電気代は16日間で769。AdvantageやPLUSの１ヶ月分（約650)以上です。
というわけで必要なデータを取ったのち、停止してブレーカーも切りました。
燃焼管への油性ペンでのメモに関して
燃焼管還元管に試薬を詰める際、メモを油性ペンで書く方も多いかと思います。
今回利用者の方より指摘がありました。
使用済みの管を外す際、Oリングがくっついて取れにくくなっていることがよくあります。（特に燃焼管の下）
特に取れにくくなっていたため、よく見ると管に書いた油性ペンがOリングについていました。
分析前にメモとして書いた油性ペンは拭き取っておく、もしくはOリングのかからない位置にメモを書く等の対策も必要かと思います。
＃別の機器ですが元素分析計の技術者の方に聞いたところ、その機器では反応管の外がも設置前にエタノール等で拭いて皮脂等をなくしているそうです。
高温になった時に部分的に皮脂があり、そこだけ温度が高くなったりした時に管の破損のおそれがあるとのことでした。
また、ドレイン排水の際、ホースが抜けやすくなっていました。
ホースを切り詰めて抜けにくくなるようにしました。
今後もお気づきの点がありましたら、ぜひ教えてください。
技術者によるメンテナンス
サーモ技術者により、以下のメンテナンスをおねがいしました。
まず１２月より使用不可であったTC/EAのツマミとレギュレター の交換
使っていない一番下のAuxツマミ部分をPurgeへ交換（裏側の配管も変更しています）
ツマミのネジの頭部分は6角 1/16"で取れました。
次にPLUSのEAのカラムの交換
すごい不調！というわけではありませんが、使用開始後、１０年経過したこと、プレスプリットの詰まりが多いこと、バックグラウンドが全体的に高いことなどから交換を行いました。
EAカラムの寿命というのは特にない（利用頻度、焼きだし温度により変わる）そうです。焼きだし温度が高いと一気に劣化するとのこと。
当方の焼きだし１２０度であれば問題なしとのことでした。
設定温度等、４月から変更になっております。
PLUSご利用の際はご注意ください。
サーモのバックアップソフト Version Handlerの使い方と復帰
Advantageの左側のツールを表示するとフリーズする現象も解消しました。
MAT252のたちあげ
先日のロータリーポンプのオイル交換の際に破損したエアのホースの交換
ターボポンプのオイルリザーバ交換（３個）
＃前回交換は2015年。使っていないので汚れはありませんが、スカスカに乾いていました。
今回オイルリザーバを昨年購入していたので、新しいものに交換できましたが、今後このオイルリザーバも入手ができなくなるとのこと。。。
などを行なったのち、MAT252に約３年ぶりに電気がつきました。
PLUS フィラメント交換
2019.3.14 朝はemissionついていましたが、夕方ランプがオレンジに。
最近の交換頻度は
2016.2.9 V15使用
2017.3.24 イオンソース洗浄
2018.2.14 V18使用
2019.3.15 V21使用
見事に約１年です。
先月22日に停電前に見た時、Box Trapがフラフラしていました。
Box 0.76 Trap 0.68 （フラフラしているので、足して1.5になっていない）
これまでAdvanatageは何度かフラフラがありました。
フラフラしていてもすぐには切れないけど、Trapに傾き始めると約１ヶ月で切れる気がします。
今回イオンソースを取り出してすぐに気になった点。
フィラメントの１方のみ色が変わっている！！
フィラメントのネジ付近も全体的に青？虹色っぽく金属光沢がついています。
今回使用したV21 脚がつや消しのような見た目です。
以前のものよりちょっと硬い。
そろそろイオンソース洗浄をお願いしたい感じです。
