先月の法定停電後立ち上げたらBox 0.57 Trap 0.93 とかなり偏っていました。 そろそろかと思っていたら3月6日にフィラメント切れました。 幸い利用者がいなかったので、本日交換。 上部を上からみたところ。 黒こげ！ 来年度こそ、イオンソース洗浄をおねが…
ゴミの分別のお願いです。 実験ゴミと一般ゴミを混ぜないでください。 わからない場合は関係者に確認をお願いします。 ○３０２天秤部屋 「一般プラスチックゴミ」にはいっていたもの ＃ご持参いただいたサンプルの容器はお持ち帰りください。 無害なものでも…
2019年12月9日 用意するもの Glycine 190g, 容器, 超純水 溶解度を計算すると800ccで溶けるはず。 99%13C 5gを溶かします。 完全に解けたことを確認してから、冷凍庫に入れました。 固まり方にムラがあるのが気になり、結局４回、溶かす→凍らすを繰り返しま…
今週20日の法定点検 全館停電にむけて機械の電源を落とす。 まだ切れていないけど、Advのフィラメント交換を行う。 取り出したところで違和感。 Trap 側の下のケーブルが抜けている！！ 2016年にTrap側を外したことがあるが、簡単には外れない場所です。 し…
12月13日（金）14時ごろ、実験室に入った際、ドラフト内にキラッと光るものが。 側に寄るとドラフト内にガラスが飛散！！ ドラフト内のガラス。写真撮影の為に、全面扉をあげました。 上部蛍光灯の保護ガラスが落ちて割れています。 発見時、前面扉は通常通…
精密天秤部屋には共用のワーキングスタンダードおよび秤量セットを置いています。 使用後は元に戻してください。 また、秤量、錫箔包みの際の台として、従来のステンレス板に加え、手鏡（鏡板）を置きました。 埃やこぼれたものが見えやすいです。 ただ、落…
先日温度が上がらなかったPLUSの炉、技術者に来ていただきました。 まず炉を取り出して、抵抗値を確認。 中のヒーターが断線していることがわかりました。 抵抗確認 そこで、新品を取り付け。（左） センサー部分を裏側へ 新しい炉のセンサーのケーブルには…
利用者の方より、左の炉（燃焼炉）の温度が上がらないとの報告。 右（還元炉）はちゃんと温度が上昇しているが、左は20度室温を示していました。 Statusでみると、Safety cut offの表示が！ EAの電源入れ直し等では対応できず。 断線かとおもったけど、そう…
毎年恒例、使用済み燃焼管、還元管廃棄の手続きに入りました。 今回は通常管（燃焼管41本、還元管43本）、細管（各8本）の廃棄です。 今回燃焼管に近年みられた煤の付着はありませんでした。 還元管で気になったのはクオーツウールが上に吹き飛んでいるもの…
2019年9月1日〜9日 本年は日程を１日短縮して行いました。 ご参加の皆様おつかれさまでした。
利用者より、天秤部屋の机の上に虫がいると連絡をうけました。 じっとみていると、黒い机の上を動く白い点が。 おそらく、チャタテムシではないかと、思われます。 WS前に可能な限りエタノールで拭きました。 見つけた方は各自エタノールで拭いて下さい。 古…
昨年立ち上げ、今年度より微量管（細管）を共同利用としてご利用いただけるようになっております。 通常ではTCD でNのareaを10,000出すためには0.0095 mg-N必要なところ、 細管 100ml/min では 0.0073mg-N 細管 70ml/min では 0.0053mg-N まで微量化できます…
5月5日 真空度 3.0 × e-6 emissionが切れていた！！ 前回のフィラメント交換から３ヶ月経っていません！！ 前回EA利用者終了から約1週間ですが、連休で人がいない間に切れていました。 真空度が低く、終了後にニードルバルブが完全にしまっていなかったのが…
３月２６日に復帰したMAT252 ちゃんと動いています。 カシャカシャ音がするのが懐かしい。 ちゃんと分析できています。 ちなみに電気代は16日間で769。AdvantageやPLUSの１ヶ月分（約650)以上です。 というわけで必要なデータを取ったのち、停止してブレーカ…
燃焼管還元管に試薬を詰める際、メモを油性ペンで書く方も多いかと思います。 今回利用者の方より指摘がありました。 使用済みの管を外す際、Oリングがくっついて取れにくくなっていることがよくあります。（特に燃焼管の下） 特に取れにくくなっていたため…
サーモ技術者により、以下のメンテナンスをおねがいしました。 まず１２月より使用不可であったTC/EAのツマミとレギュレター の交換 cermass.hatenablog.com 使っていない一番下のAuxツマミ部分をPurgeへ交換（裏側の配管も変更しています） ツマミのネジの…
2019.3.14 朝はemissionついていましたが、夕方ランプがオレンジに。 最近の交換頻度は 2016.2.9 V15使用 2017.3.24 イオンソース洗浄 2018.2.14 V18使用 2019.3.15 V21使用 見事に約１年です。 先月22日に停電前に見た時、Box Trapがフラフラしていました。…
今年のロータリーポンプのオイル交換はアルバイトに来てくださっている運動部１、２回生の若者にお願いしました。 DeltaV PLUS, ADVANTAGE, SerConの３台は2月25日に。（Serconのロータリー、落とされてびっくり！） 本日はMAT252#3年ぶりとAgilentGCのロー…
24日に法定点検および電気設備の更新に伴う全館停電がありました。 このため、事前に完全停止させておきました。 この機会にメンテナンス。 PLUS オイルリザーバの交換 左： 新しいもの 右： １年間使用済み それなりには汚れています。 Advantage フィラメ…
EA利用者の方より、carrierの流速が下がる。 最初は100mi/min程度あったものの、昇温後、18ml/min程度にしかならない。 O2が流れていないことを確認後、 1)水トラップを外しても変化なし。 2)還元管の上を外したら一気に300ml/minに。 この症状、9月にPLUSで…
今回の細管利用者、サンプルは材。 巨大なCO2トラップをいつもの水トラップの前につけて行いました。 200サンプルほどで交換 交換した時の管 終了後のCO2トラップ（２サイクル終了後）
EAで水トラップには過塩素酸マグネシウムを使用しています。 Lotによって荒いものがあり、このままでは水トラップ管に詰めにくいです。 ２年前に、この作業専用にミルを購入しました。 粉砕前 約２秒粉砕後 順次繰り返して１００g*２本粉砕しました。 粉砕所…
TC/EA利用者より Purge のネジが取れてはまらないとの連絡。 確かにまっすぐに入れようとしても入らず、斜めにいれるとひっかかるが、入らない状態。 そもそもなぜこういう状態になったかと聞くと、るつぼの交換の為にPurge, Heを0にしようとしたらネジが取…
最近またプレスプリットの交換頻度が上がっています。 PLUS 2018.3.12 2018.6.22 2018.8.15 Advantage 2018.9.10 2018.10.16 クロマトグラフがこのようになっていた場合、早急に分析を停止してご連絡ください。 具体的にはNのピークが認識されない。 Cも小さ…
今年も使用済みの管の廃棄の季節です。 今年度は44セット（通常管）でした。 毎年数本出てくる上部に黒いススがつくもの、今年も３本ありました。 PLUSからもADVANTAGEからもあります。 うち１本は管が分析途中で割れました。 ＃今年度の割れた管は２本 分析…
EA利用者より、立ち上げの際carrier が最初90ml/min、昇温後、12ml/min程度になるとの報告。 降温、O2フローを止めてから、 1)水トラップを外しても変化なし。 2)還元管の上を外したら一気に300ml/minに。 詰まっているのは、この1-2間をつなぐ配管と特定で…
いつもご利用ありがとうございます。 皆さまご存知のように燃焼管等を詰めるドラフトおよび天秤部屋はmassの共同利用者以外も使用しております。 使用後の清掃、整頓をよろしくお願いします。 これは先日撮影した写真です。 ドラフト内にクロム、クオーツウ…
7日間、皆様お疲れ様でした。 途中体調を崩す方もいらっしゃり、どうなるかとおもいましたが、無事皆様班別の発表までこなすことができました。 ADVANTAGEのバックグラウンドがとっても悪く、最悪１台で全部やるかと思いましたが、プレスプリット交換で復帰…
PLUSのEAのファンが電源を入れても回らないという現象が半年前から見られていました。 ピンセット等で助走をつけてあげれば回転していたので、まあよいかと思っていたのですが、８月末に初めて、分析中に途中でファンが停止し、EAのオーブンの温度が安定しな…
利用者の方より、EAのリークが8ml/minより下がらないとの報告。 また、He のflowがフラフラ乱高下。40〜70ml/min。 Arでリークチェックするためにneedleを開けると1.2＊10-5乗！ キャピラリーを付け直したり、needle周りのワッシャー等を閉めたりしましたが…
